Análisis de fracturas 3D y evaluación de la conservación de jabalina de hierro forjado mediante técnicas avanzadas no

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 10142 (2023) Citar este artículo

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Las imágenes 3D son una poderosa herramienta de tecnología de imágenes no destructivas y de alta resolución para el estudio de armas antiguas y tecnología militar, que revela las microestructuras originales y los patrones de corrosión que amenazan estos artefactos. Aquí presentamos un análisis cuantitativo de la distribución 3D y la orientación de las fracturas y las partículas de metal no corroídas dentro de una jabalina de hierro forjado desenterrada en el sitio fenicio-púnico de Motya, Italia. El estudio tuvo como objetivo comprender mejor la relación entre la corrosión y las tensiones locales dentro del artefacto y evaluar su tecnología de fabricación, así como los efectos del postratamiento con Paraloid B72 sobre el concreto y las capas mineralizadas. Las grietas se cuantificaron en términos de contenido, tamaño y orientación. El estado de almacenamiento de los artefactos se evaluó mediante un enfoque multianalítico que incluyó microscopía de rayos X, microscopía electrónica de emisión de campo y espectroscopia micro-Raman. Los resultados indicaron que se utilizó una técnica específica para crear una jabalina ligera y resistente con un eje central para perforar o empujar. Las fracturas aparecen alargadas en la dirección del eje longitudinal de la pala, mostrando la dirección de forjado del bloque metálico original. El estudio concluyó que el artefacto aún no se había estabilizado debido a la presencia de lepidocrocita.

La estabilización de los hallazgos arqueológicos de hierro es un problema eterno en el campo de la conservación. A lo largo de los años se han utilizado varios métodos, materiales y procedimientos de tratamiento diferentes en la práctica de conservación1,2. Las tecnologías modernas de visualización 3D, reconstrucción virtual, modelado y procesamiento de datos son herramientas útiles para controlar y evaluar los procesos de degradación3,4 y los tratamientos de restauración5. El objetivo de este artículo es presentar las capacidades y el potencial de la microscopía de rayos X en un artefacto metálico, que permite la visualización y el análisis espacial tridimensional preciso del exterior e interior de una jabalina de hierro.

La composición química, la estructura y los productos de corrosión pueden indicar el origen, la tecnología de fabricación y las condiciones de almacenamiento del objeto. El análisis elemental proporciona información clave sobre la naturaleza de las materias primas para estudios de procedencia y el papel de los elementos de aleación6,7,8,9, mientras que la información estructural aborda cuestiones de técnicas de fabricación y procesos de corrosión10,11.

La investigación sobre la disposición espacial tridimensional y las relaciones topológicas de las redes de fracturas y los metales es crucial para la comprensión sistemática de la evolución de la corrosión en las obras arqueológicas de hierro. Los defectos que quedan en las superficies de los artefactos dan como resultado una distribución no uniforme de la tensión dentro de las estructuras que podría causar microfisuras o picaduras y proporcionar las vías principales para que el agua y el oxígeno lleguen a las profundidades de los artefactos12.

Se han realizado estudios recientes de redes de fracturas utilizando tomografía computarizada de rayos X en ciencias médicas13, industria de la construcción14,15, materiales energéticos16, ciencias ambientales17 y en tectónica para evaluar las geometrías de fractura de yacimientos y el comportamiento de propagación de fracturas en yacimientos fracturados naturalmente18,19.

Aquí, proponemos este enfoque para artefactos arqueológicos de hierro, con el objetivo de (1) cuantificar estas fracturas y (2) comprender las relaciones topológicas que afectan la ruta de corrosión. Para comprender mejor la relación entre la corrosión y el crecimiento de defectos y la tensión local y los cambios de fase que los causan, necesitamos análisis espectroscópicos y de imágenes. Por lo tanto, exploramos cómo esto se puede lograr mediante diferentes técnicas como la microscopía electrónica de emisión de campo (FESEM-EDS), la microscopía de rayos X (XRM) y la espectroscopía Micro-Raman para estudiar las capas de productos de corrosión en jabalinas de hierro arqueológicas para encontrar las causas de los fenómenos de corrosión durante su período de entierro y después de la excavación.

En términos de digitalización, visualización, no destrucción, topología y cuantificación, se adopta la microscopía de rayos X para caracterizar los modelos de corrosión. XRM puede proporcionar características morfológicas internas, como cantidad, distribución y forma de defectos, porosidad e inclusiones de escoria, que están relacionadas con el proceso de fabricación (es decir, defectos, inclusiones de escoria, grietas internas). Además, se puede obtener información importante sobre el estado de conservación a partir de la determinación de las fases de mineralización y los productos de corrosión que se pueden mapear fácilmente mediante espectroscopía Micro-Raman. Esta técnica representa una excelente herramienta en la identificación de las fases de corrosión que ocurren a escala microscópica, proporcionando una huella digital del compuesto en estudio de forma no destructiva y no invasiva12,20. En este estudio también se utilizó el sistema Micro-Raman para detectar la existencia de tratamientos de conservación en los artefactos metálicos.

La jabalina en cuestión (MC.09.191) de la Fig. 1 se ha encontrado en el sitio púnico de Motya, al otro lado del puerto de la actual Marsala, en la costa occidental de Sicilia (Italia). Fue encontrado en 2009 en el lado suroeste de Motya, en el área C de “Kothon” fuera del horno F.2910, cerca del pozo P.1660. El pozo, de boca cuadrada, ya estaba en uso al menos desde finales del siglo VIII a.C., pero, a partir de mediados del siglo VI a.C., se utilizó con fines rituales21. La jabalina MC.09.191 tiene un mango de eje con dos aletas de sección circular, generalmente obtenido por fusión en doble matriz con cuerpo inerte o enrollando la lámina metálica alrededor del asta. A veces, las jabalinas de este tipo tienen una banda de bronce con una decoración de líneas paralelas en el extremo del asta. Este elemento, encontrado también en algunas jabalinas de la necrópolis de Palermo, reforzaba el mango22,23.

Fotografía de la jabalina objeto de investigación en este estudio. (a) Vista macroscópica de la jabalina MC.09.191 y (b) fotografía del Área C de “Kothon” (Motya, Sicilia) donde fue enterrada la jabalina. El mapa ha sido creado con Adobe Illustrator 27 (https://www.adobe.com/products/illustrator.html).

Después de su descubrimiento, la jabalina fue tratada con resinas acrílicas como Paraloid B72 (copolímero de metacrilato de etilo y acrilato de metilo) para devolver, en la medida de lo posible, cohesión, propiedades físicas y resistencia mecánica a los artefactos y producir una capa de barrera que excluye la humedad y el oxígeno del contacto con la superficie del objeto. Se aplicó una solución de ácido tánico en agua. El ácido tánico, un ácido orgánico complejo que reacciona con el hierro para formar tanato férrico, ayuda a inhibir que las áreas susceptibles de la superficie reaccionen con el vapor de agua.

La jabalina es un arma de mediano alcance y corta distancia que se ha utilizado durante siglos, especialmente en la antigüedad, como parte de tácticas militares y competiciones atléticas. Por lo general, consta de un eje hecho de madera o bambú, con una punta puntiaguda de metal o madera en un extremo y una empuñadura o cúspide en el otro extremo. La jabalina tiene buenas propiedades balísticas, lo que le permite viajar por el aire de forma estable y predecible, y un alcance típico de entre 35 y 40 m, dependiendo del peso y diseño de la jabalina. Puede lanzarse con gran precisión y fuerza, lo que la convierte en un arma eficaz tanto para la caza como para la guerra24,25.

El estudio de la técnica de fabricación de la jabalina puede proporcionar pistas importantes sobre los aspectos militares, tecnológicos, económicos y sociales de las sociedades antiguas.

Se utilizó espectroscopía Micro-Raman para explorar el grado de alteración de las escamas de óxido y los posibles efectos de degradación del polímero de la resina acrílica. Mediante espectroscopía Raman se encontró que la superficie de la jabalina estaba formada principalmente por lepidocrocita (γ‐FeO(OH)), Fig. 2. La lepidocrocita, identificada a través de las bandas 217, 250, 309, 377, 525, 647 cm−1 (Fig. 2a), es una de las fases minerales más características de piezas metálicas que han sufrido corrosión tras ser enterradas en los sedimentos húmedos y en la presencia de oxígeno disuelto12,20,26,27,28. Las desviaciones entre los espectros de lepidocrocita pueden atribuirse al amplio rango de cristalinidad de estos compuestos. Localmente en las mismas áreas del artefacto, el pico fuerte a 385 cm-1 con un pico pequeño a 484 cm-1 indica la presencia de goetita (α-FeOOH) en mezcla con lepidocrocita (γ-FeOOH) (Fig. 2b); Además, la vibración a 1083 cm-1 es una posible coincidencia con la calcita debido a la vibración de estiramiento simétrica de los grupos carbonato.

Composición mineralógica de la pátina de jabalina. Espectros Raman de (a) lepidocrocita, (b) lepidocrocita y goethita, (c) lepidocrocita y magnetita, (d) lepidocrocita y silicio, (e) Paraloid B72.

El espectro adquirido a partir de una extrusión de la corteza reveló que un pico más notable a 642 cm-1 podría estar relacionado con la magnetita (Fe3O4) (Fig. 2c).

El pico de 528 cm-1 atribuido a la lepidocrocita parece ligeramente desplazado a números de onda más bajos (524 cm-1), debido a la presencia de silicio cuyo pico principal se produce a 520,5 cm-1 (Fig. 2d).

Además, las únicas bandas relacionadas con la presencia de la resina acrílica se detectaron en la Fig. 2e, para las cuales el rango espectral analizado cambia a números de onda más altos (600–1700 cm-1). De hecho, en los espectros Raman de Paraloid B72, el modo de deformación del CH2 aparece alrededor de 1370 cm-1, mientras que el modo de estiramiento del CH3 aparece alrededor de 1399 cm-1. Estos dos modos están relacionados con las vibraciones de los enlaces carbono-hidrógeno en las unidades de metacrilato de etilo y acrilato de metilo, respectivamente29. La presencia de sólo estos dos picos probablemente se deba al estrés fotooxidativo del copolímero, como se informa ampliamente en la literatura30,31,32,33,34. De hecho, varios experimentos han demostrado que las reacciones de escisión prevalecen sobre las de reticulación en Paraloid B72, que contiene únicamente ésteres etílicos y metílicos, mientras que las resinas que contienen grupos éster más largos son más sensibles a una reticulación rápida y extensa30.

La cohesión de la superficie original y la adhesión al núcleo metálico, así como la formación de grietas y la cuantificación del núcleo metálico no corroído, se estudiaron mediante microscopía de rayos X3,4. Además, al analizar la distribución de los tamaños de fractura, es posible obtener información sobre la resistencia y tenacidad del material y evaluar la probabilidad de propagación de grietas y la falla final del material.

Comprender las características de fractura de la jabalina de hierro es importante no sólo para comprender la producción tecnológica sino también para la preservación y conservación del artefacto.

La Figura 3a, b muestra ocho secciones transversales XZ virtuales y cinco secciones transversales ZY del modelo 3D de jabalina. En las imágenes XRM, los niveles de gris claro corresponden al núcleo de hierro no corroído y el gris oscuro a los productos de corrosión, de acuerdo con el coeficiente de absorción de cada región del artefacto y con la longitud del recorrido del haz de rayos X dentro de la muestra. La muestra muestra una sección circular y varias grietas de sección radial, similares al deterioro de los troncos.

Cortes de microscopía de rayos X que ilustran la microestructura de la jabalina. Secciones transversales virtuales XZ (a) y ZY (b) del modelo 3D de la jabalina, que muestran numerosas grietas de sección radial, partículas de metal no corroído (en círculos rojos) y una gran fisura que penetra toda la sección y paralelo a su eje longitudinal. Los niveles de gris claro corresponden al núcleo de hierro no corroído y gris oscuro a los productos de corrosión, de acuerdo con el coeficiente de absorción de cada región del artefacto y con la longitud del recorrido del haz de rayos X dentro de la muestra.

Otro fenómeno observado en el objeto consiste en una gran fisura (2, 5 mm) que atraviesa toda la sección y es paralela a su eje longitudinal, con una distribución parecida y a menudo unida a las grietas antes mencionadas. Esta estructura podría deberse a una técnica particular utilizada en la antigüedad para fabricar armas como lanzas, jabalinas y flechas. En este proceso, se corta y luego se aplana una tira larga y estrecha de hierro forjado. Luego, esta tira se enrolla alrededor de una varilla para crear una forma de cono, que luego se martilla para crear un tubo hueco con un eje central. Luego, el tubo resultante se corta a la longitud deseada y se le da forma de jabalina.

Esta técnica permitió la producción de armas fuertes y livianas con un eje central que podía usarse para perforar o empujar. Esta fisura suele estar llena de materiales del suelo e inclusiones de productos de corrosión, que actúan como consolidadores naturales y dificultan una mayor fragilización de la capa de productos de corrosión35.

En la Fig. 4a se informa la detección y segmentación de varias fases que componen la jabalina, de ahí los productos de corrosión (burdeos), tierra (amarillo) y partículas de metal no corroído (azul). El proceso de etiquetado de vóxeles, es decir, segmentación, se lleva a cabo en un escaneo XRM con un tamaño de vóxel de 31,4 μm. Por lo tanto, cada detalle menor de tres vóxeles, como regla general, se excluye de la siguiente discusión, ya que se considera ruido.

Reconstrucción 3D de la jabalina y cuantificación de partículas de metal no corroído (a) Reconstrucción 3D de la jabalina y segmentación de las diferentes fases que componen la muestra: las capas de corrosión (burdeos), suelo (amarillo) y partículas de metal no corroído (azul) a la izquierda lado. Una vista ampliada de la parte superior de la jabalina se destaca por el recuadro que revela la presencia de una gran cantidad de exfoliaciones acompañadas de agregados discontinuos que aparecen en la superficie. Esta figura ha sido creada con Dragonfly Pro Versión 2022.1 Construido 1259 (https://theobjects.com/index.html) (b) Las partículas de metal no corroído se concentran principalmente en el primer centímetro de la jabalina (0 ÷ 1 cm), cerca hasta la punta, donde se registró un total de 40.452 vóxeles que representan esta fase. En el rango de 2 ÷ 12 cm, el número promedio de píxeles que representan las partículas de metal no corroído es 2956. El gráfico se generó con Microsoft Excel (https://www.microsoft.com/it-it/microsoft-365/excel) ( c) El histograma del diámetro medio de Feret de las partículas de metal no corroído revela que más del 91% de las partículas de metal no corroído eran menores de 0,3 mm, mientras que la más grande tenía aproximadamente 0,6 mm de diámetro. El gráfico ha sido creado con Google Colab (https://colab.research.google.com/?hl=it).

Se puede observar que una capa de tierra (amarilla) cubrió la superficie de la muestra y se formaron importantes capas de corrosión (burdeos) por la conversión del hierro en óxido. Como se muestra en detalle en el detalle XRM de una región de interés (ROI) seleccionada de la jabalina, hay una gran cantidad de exfoliaciones acompañadas de agregados discontinuos que aparecen en la superficie. A medida que avanza acercándose a la punta de la jabalina, los escombros y los productos de corrosión escamosos en la superficie de la capa de corrosión disminuyeron gradualmente. El porcentaje de volumen de cada fase resultante de la segmentación de imágenes se calculó considerando también las fracturas. En este caso, el metal no corroído ocupa sólo el 0,01% del volumen total del objeto, mientras que alrededor del 75,76% se ha transformado en óxido y el 11,77% es tierra. La fracción en volumen calculada de crack fue del 11,74%. Tenga en cuenta que estas fases también son visibles en las radiografías de las figuras 3a, b.

Al observar la distribución tridimensional de partículas de metal no corroído (azul), informada en la Fig. 4b (izquierda), se destacó una concentración significativa de esta fase en correspondencia con la punta de la jabalina. Utilizando la herramienta de mediciones básica en Dragonfly Pro (Versión 2022.1 Construida 1259), se calculó el centro de masa a lo largo del eje Y y el recuento de vóxeles de cada partícula de metal no corroído en el Multi-ROI. Esta información se correlacionó para obtener el gráfico de la Fig. 4b (derecha). En el primer centímetro de la jabalina (0 ÷ 1 cm) se registró un total de 40.452 vóxeles, lo que representa la presencia de partículas de metal no corroído. Al alejarse de la punta de la uña se aprecia una aparente disminución de partículas metálicas no corroídas, en términos de recuento de vóxeles. En el rango de 2 ÷ 12 cm, el número promedio de píxeles que representan las partículas de metal no corroído es 2956. La evaluación cuantitativa del histograma del diámetro medio de Feret de la Fig. 4c indica que más del 91% de las partículas de metal no corroído eran menores de 0,3 mm, mientras que el más grande tenía aproximadamente 0,6 mm de diámetro.

Una vez que las fracturas se han segmentado y reportado en verde [ver Fig. 5a (izquierda)], cada grieta se trata como un objeto individual que se puede caracterizar mediante herramientas de medición básicas disponibles para 3D Multi-ROI. Por ejemplo, el volumen de las fracturas se obtuvo calculando el volumen ocupado por los vóxeles etiquetados que representan cada fractura. Los resultados se informan en un mapa colorimétrico a escala 2D/3D en la Fig. 5a (centro) que revela la presencia de una grieta más grande en rojo (1026,10 mm3) que recorre toda la longitud de la jabalina con una distribución preferencial en el lado derecho, cerca. a la superficie. Entonces, la orientación de las fracturas, descrita por el ángulo 0° < ϕ (Phi) < 90°, viene dada por la orientación mutua del eje más largo de un objeto (es decir, la grieta) y el eje Z, como se muestra en la Fig. 5a (derecha). Las grietas muestran una orientación predominantemente longitudinal con respecto a la dirección de carga paralela al eje Z, es decir, ϕ = 90°, lo cual es el resultado de la técnica de producción del objeto, que ha sido forjado con martillazos opuestos y ortogonales de dos en dos. . De este modo, las grietas están orientadas en la dirección de la longitud del elemento. Debido a la tensión generada por múltiples operaciones de forjado en más direcciones, el núcleo del artefacto es el más frágil y menos compacto.

Caracterización de fracturas mediante Microscopía de rayos X (a) Fracturas segmentadas con ángulo de inclinación (phi), (b) Esqueletización 3D que muestra la distribución espacial y la longitud de las fracturas y su conectividad. Esta figura ha sido creada con Dragonfly Pro Versión 2022.1 Construido 1259 (https://theobjects.com/index.html).

Un paso más de la investigación requirió comprender la relación entre la distribución tridimensional de las fracturas y la presencia de partículas metálicas no corroídas en todo el volumen de la jabalina. Para ello, se utilizó el ROI que representa las fracturas para crear un gráfico denso que consiste en un modelo 3D de áreas conectadas, es decir, fracturas, en el que las esferas y líneas que representan esas áreas y sus conexiones se pueden examinar en una vista 3D con respecto a las partículas de metal no corroído (blancas), como se muestra en la Fig. 5b y la Película complementaria 1. La creación del gráfico denso nos permitió demostrar que la presencia de partículas de metal no corroído coincide con la ausencia de fracturas, como lo confirma la vista detallada. del cuadro verde y amarillo en la Fig. 5b (izquierda). Al observar la distribución de las fracturas con respecto a las partículas de metal no corroído a lo largo del eje Y de la jabalina (derecha), es evidente que ninguna fractura llega a las partículas de metal. Este fenómeno se puede explicar de la siguiente manera. Cuando el metal se corroe forma óxido de hierro (óxido), el cual puede desprenderse originando grietas y fracturas a lo largo de su volumen. Estas grietas permiten que el oxígeno y la humedad de la atmósfera penetren más profundamente en el metal, acelerando el proceso de corrosión. Teniendo en cuenta la larga exposición de la jabalina a los agentes corrosivos, la humedad y la humedad de la atmósfera, casi todo el volumen del metal resultó corroído. Sin embargo, aún se encuentran presentes algunas partículas de metal no corroído donde se registra la ausencia de fracturas que atestiguan su conservación. Estas consideraciones proporcionan una explicación clara a la presencia significativa de partículas metálicas en el primer centímetro de la jabalina (ver Fig. 4b), ya que esta es la región que muestra el mínimo número de fracturas.

Se obtuvieron imágenes de alta resolución de la superficie de la muestra tratada mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM). Los productos de corrosión cubren toda la superficie de la muestra y tienen forma de grano. La Figura 6 muestra la topografía de la zona en la superficie de la muestra de hierro después de la aplicación del recubrimiento Paraloid B72. Se pueden observar varias grietas y huecos en su superficie. Además, la vista ampliada de la superficie muestra muchos hoyos. En consecuencia, la estructura porosa y la existencia de grietas en la capa de corrosión crean canales que permiten la penetración de la resina protectora. En la punta del artefacto, casi no hay cavidades en la superficie de la capa de corrosión, la superficie es uniforme, menos porosa y está cubierta con una capa protectora completa.

Caracterización de superficies por FESEM. Imágenes FESEM de alta resolución de la jabalina, que muestran la topografía de la superficie del artefacto.

Este artículo presenta los recientes desarrollos tecnológicos en los campos de la geología y la ingeniería para aplicaciones del patrimonio cultural, con el objetivo de evaluar el potencial de XRM para la preservación in situ de artefactos en museos y galerías de arte. Utilizamos un artefacto metálico de interés artístico e histórico como modelo para demostrar cómo los avances recientes en imágenes de rayos X en 3D pueden ayudar a comprender la estructura y las propiedades de dichos artefactos.

En particular, la Microscopía de Rayos X permitió identificar componentes estructurales y características morfológicas que pueden relacionarse con su proceso de fabricación, ciclo de vida y estado de conservación del artefacto. Evaluamos la profundidad, ubicación, dirección y disposición de las grietas visibles desde la superficie y notamos la presencia de partículas metálicas no corroídas internas y ocultas en el mismo gráfico denso. Demostramos que la presencia de partículas metálicas no corroídas coincide con la ausencia de fracturas, confirmando que las roturas estructurales influyen en la durabilidad y el rendimiento de los artefactos metálicos, así como en la propagación de la profundidad de la corrosión. El seguimiento de la configuración de la red de fracturas también ha proporcionado información importante sobre la fabricación del objeto, como los tratamientos térmicos y mecánicos. De hecho, la presencia de una gran fisura que penetra todo el objeto sugiere que la jabalina se hizo rodar alrededor del poste para crear un arma fuerte y liviana con un eje central que podría usarse para perforar o empujar. Por lo tanto, sugerimos que el modelado 3D junto con la Microscopía de Rayos X debe convertirse en una práctica fundamental para el inventario de objetos históricos con el fin de generar imágenes de alta resolución y alta calidad, documentar objetos arqueológicos y realizar análisis de monitoreo de salud estructural para su preservación. El trabajo futuro implicará el desarrollo de una estrategia novedosa para monitorear los daños de los artefactos del patrimonio cultural en ambientes corrosivos a lo largo del tiempo para explorar la relación entre la ubicación de las partículas metálicas y las fracturas en la superficie del objeto.

Otra buena práctica consiste en controlar mediante espectroscopia Micro-Raman los productos de corrosión y, una vez aplicado, la película protectora Paraloid B72, para observar las variaciones en la estabilización por corrosión y la polimerización de la resina. De hecho, a medida que aumenta el tiempo de exposición y las capas de óxido se vuelven más gruesas, la lepidocrocita activa podría transformarse parcialmente en goethita inactiva y una estructura estratificada de doble capa de óxido formada por una capa externa porosa de lepidocrocita y una capa interna de goethita más compacta puede consolidarse.

Los análisis Micro-Raman se realizaron a temperatura ambiente con el espectrómetro confocal inVia ™ Raman (Renishaw) con una distancia focal de 250 mm y un objetivo NPLAN de corta distancia de trabajo de 50 × (NA = 0,75, Leica Microsystems). La línea de excitación empleada es un láser de estado sólido bombeado por diodo de onda continua de HeNe (Renishaw) con λ = 632,81 nm. La señal ha sido adquirida en el rango espectral de 150-1350 cm-1 con un tiempo de exposición de entre 1 y 5 s y un consumo de potencia del láser de 0,2 a 10 mW, según el compuesto analizado. Para obtener un espectro claro, se han adquirido 10 acumulaciones para cada medida. La señal se dispersa mediante una rejilla holográfica de 1800 l/mm y se recoge mediante un detector CCD refrigerado por Peltier. Todas las actividades de postprocesamiento (normalización, suavizado, etiquetado de picos) se han realizado sobre el software WiRETM 4.4; Las intensidades normalizadas de cada banda resultan de la relación entre su altura y la de los picos más intensos del espectro.

Las investigaciones de FESEM-EDS se llevaron a cabo con el microscopio Zeiss Auriga 405 en los Laboratorios de Nanociencia y Nanotecnología Sapienza (SNN-Lab) del Centro de Investigación en Nanotecnología Aplicada a la Ingeniería (CNIS) de la Universidad Sapienza.

Microscopía de rayos X (XRM): se realizó utilizando un microscopio de rayos X de laboratorio (Zeiss, Xradia Versa 610) disponible en el Centro de Investigación en Nanotecnología Aplicada a la Ingeniería (CNIS) de la Universidad La Sapienza de Roma, que forma parte de la infraestructura abierta para Tomografía y Microscopías Avanzadas (ATOM). Dado que las dimensiones de la jabalina exceden el campo de visión (FOV) máximo que se puede alcanzar en un modo de escaneo normal, el objeto fue escaneado en el modo de puntada vertical automática. El objeto se dividió en seis subvolúmenes, cada uno de los cuales se escaneó estableciendo la distancia entre la muestra y el detector en 92,7 mm y la distancia entre la fuente y la muestra en 78 mm. El voltaje y la potencia del haz de rayos X se establecieron en 150 kV y 23 W. Los escaneos se realizaron de 0° a 360° utilizando un objetivo de 0,4 ×, el tiempo de exposición para cada proyección se estableció en 1 s y se adquirieron 1601 proyecciones. . Se requirió un tiempo total de escaneo de aproximadamente 7 h para todos los subvolúmenes. Las imágenes adquiridas se obtuvieron con un tamaño de píxel de 31,4 μm y se agruparon (2 × 2 × 2). La pila de imágenes de proyección se reconstruyó automáticamente utilizando el módulo Reconstructor del software de control Zeiss Scout and Scan (Versión 16.1.13038.43550) mediante el algoritmo Feldkamp-Davis-Kress.

Procesamiento de imágenes: al final del proceso de reconstrucción, se importó una pila TIFF en el software Dragonfly Pro (Versión 2021.1 Build 1259, Object Research System) para su posprocesamiento.

Puede encontrar una descripción detallada de los principios de funcionamiento y componentes de XRM en 36.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado [y sus archivos de información complementaria].

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La jabalina fue descubierta por la Expedición Arqueológica Sapienza a Motya dirigida por el Prof. Lorenzo Nigro. Las excavaciones se llevan a cabo bajo concesión de la Superintendencia de Trapani de la Región de Sicilia con el apoyo de la Fundación G. Whitaker, Palermo. Los fondos de investigación fueron proporcionados por el Proyecto PRIN 2017: "Pueblos del Mar Medio. Innovación e integración en el antiguo Mediterráneo (1600-500 a. C.)" [B.2. Metalurgia innovadora], financiado por el Ministerio de Educación, Universidad e Investigación de Italia (Prot. 2017EYZ727), PI Prof. Lorenzo Nigro. La Universidad Sapienza de Roma también proporcionó apoyo financiero (Grandes Fondos de Excavación; financiación del Ateneo 2021). Este trabajo ha sido parcialmente financiado por el proyecto ATOM (Tomografía y Microscopías Avanzadas) concedido por la Región Lacio con la convocatoria “Infraestructura Abierta para la investigación” (G11949, 09.04.2017) 2017.

Departamento de Ciencias de la Tierra, Universidad La Sapienza de Roma, P.le Aldo Moro 5, 00185, Roma, Italia

Martina Bernabale & Caterina De Vito

Departamento de Ciencias Básicas y Aplicadas de la Ingeniería (SBAI), Universidad La Sapienza de Roma, Via Antonio Scarpa 14, 00161, Roma, Italia

Flavio Cognigni, Chiara Mancini, Anacleto Proietti, Francesco Mura y Marco Rossi

Departamento Instituto Italiano de Estudios Orientales - ISO, Universidad La Sapienza de Roma, Circonvallazione Tiburtina 4, 00185, Roma, Italia

Daria Montanari & Lorenzo Nigro

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MB, FC y CD conceptualizaron el trabajo; MB y FC diseñaron los experimentos; MB y FC escribieron el manuscrito y prepararon las figuras; CD y MR coordinaron y revisaron el manuscrito; LN y DM seleccionaron el artefacto, proporcionaron la información arqueológica y revisaron el manuscrito; CM y AP realizaron y procesaron datos micro-Raman; FC realizó y procesó datos de microscopía de rayos X; FM realizó análisis FESEM. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondence to Caterina De Vito.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Bernabale, M., Cognigni, F., Mancini, C. et al. Análisis de fracturas 3D y evaluación de la conservación de jabalina de hierro forjado mediante técnicas avanzadas no invasivas. Representante científico 13, 10142 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-37179-w

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Recibido: 24 de abril de 2023

Aceptado: 17 de junio de 2023

Publicado: 22 de junio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-37179-w

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